二．脂肪酸甲酯的制備1.液態油樣：取油樣200mg置入10ml容量瓶中，加入乙醚-正己烷（2：1）2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH（NaOH）.CH3OH溶液2ml振勻靜置5min，加水至刻度，取上層溶液進樣（0.2uL）分析2.固態牛羊脂肪酸酯化法：乙醚甲酯化取約0.1克樣品于10ml容量瓶中，加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后，滴加硫酸（分析級）5-8滴，充分搖勻后，放置10min，加3-4ml蒸餾水，0.5-1.0ml乙醚，劇烈搖動，萃取1min靜置分層后，取上層清液0.5ul進樣。三．儀器及材料1．氣相色譜GC-5890氫焰檢測器（FID）氣源：氮氣，氫氣，空氣。2．數據處理：N2000工作站及電腦3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱。4．分析級：乙醚，正己烷，甲醇，kOH（NaOH），蒸餾水5．10ml容量瓶四.儀器的控制柱溫：190℃汽化：260℃檢測：250℃靈敏度：3載氣：0.1MP進樣量：0.2uL五．分析譜圖大豆油分析譜圖：花生油分析譜圖：菜子油分析譜圖：芝麻油分析譜圖：牛羊油分析譜圖：牛羊油（硬脂酸）分析譜圖：六．儀器配置：序號產品名稱型號/規格數量1氣相色譜儀（FID、毛細管進樣系統、程序升溫、智能后開門）GC5890N68911臺2空氣發生器KJA-2L1臺3氫氣發生器KJH-3001臺4高純氮氣純度99.999%1瓶5色譜工作站反控KJ58901套6專用色譜柱30m*0.32mm60m1根7標準品1瓶8電腦和打印機1套。

　　6、液相微萃取：　　液相微萃取是基于樣品和微升級甚至納升級有機溶劑之間的分配平衡原理，集采樣、萃取和濃縮于一體的環境友好的樣品微萃取方法　　有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。　　7、衍生化：　　有紫外衍生化、熒光衍生化和電化學衍生化等。高效液相色譜儀高效液相色譜儀高效液相色譜儀分析樣品的預處理_高效液相色譜儀。

表1石杉堿甲加樣回收率實驗結果（略）2.8樣品的測定按“2.2”項的要求精密稱取樣品3份，制備供試液，按色譜條件進行測定，重復3次，取平均值，石杉堿甲在原植物中的平均含量為0.03%3、討論首次采用HPLC法測定昆明石杉中石杉堿甲的含量。測定方法是在其它石杉中石杉堿甲含量測定方法的基礎上，改用ZORBAXSB-C18色譜柱及以0.02mol·L-1磷酸二氫鉀-乙腈（92∶8）為流動相。實驗證明該方法易行、靈敏、準確、可靠。第1期|色譜柱使用一段時間后出現肩峰，怎么處理？在流出曲線或吸收曲線的峰上出現的不成峰形的小曲折（deflection），形狀類似肩膀，故稱為肩峰，這是對于曲線形狀的一種描述。Question：色譜柱使用一段時間后出現肩峰，怎么處理？Lubex：多種原因可導致出現肩峰，可從以下方面考慮。▲▲▲檢查色譜柱是否虛接，虛接后會造成鋒均展寬且拖尾等現象。▲▲▲個別峰出現肩峰，考慮是否色譜條件不合適導致，調節流動相增大保留能力，提高分離度。反相的話基本上是減小一下流動相中有機相比例，正相的話就要增大流動相中弱極性成分的比例了。▲▲▲譜圖中所有峰均出現肩峰，考慮污染導致。可加大洗脫強度沖洗色譜柱，對于反相柱：甲醇-乙腈-異丙醇-甲醇沖洗；另外考慮到柱頭污染，還可反沖，需注意應斷開檢測器小流速沖起。

高效液相色譜儀與結構儀器的聯用是一個重要的發展方向液相色譜-質譜連用技術受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯農藥和多核芳烴等；液相色譜-紅外光譜連用也發展很快如在環境污染分析測定水中的烴類，海水中的不揮發烴類，使環境污染分析得到新的發展。使用高效液相色譜儀的領域很多，主要因為其靈敏度高、速度快等等優點。高效液相色譜儀與結構儀器的聯用是一個重要的發展方向。操作高效液相色譜儀的過程中可能遇到多種多樣的問題，遇到問題不可怕，主要在于我們如何分析解決問題，下面滕海儀器分享幾組高效液相色譜儀常見故障的處理。操作液相色譜儀可能遇到壓力波動大，峰分叉的現象，這種現象是由于系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使兩者不能密封，這時我們需要注意觀察流動相的量，保證不銹鋼氯氣沉入儲液器瓶底，避免吸入空氣，流動相要充分脫氣，如果是單向閥與閥座之間有異物就得拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。當液相色譜儀出現既無壓力指示也沒有液體流過該怎么辦呢？我們首先分析原因，出現這一現象無非兩種原因：大量氣泡進入泵體或者泵密封墊圈磨損。如果是種情況，在泵作用的同時，用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣；如果是第二種情況則需要更換密封墊圈。。

該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機化合物檢測常用的檢測器但是檢測時樣品被破壞，一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產生大量碳正離子的有機化合物。　　3、電子捕獲檢測器（ECD）是利用電負性物質捕獲電子的能力，通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器，是目前分析痕量電負性有機化合物最有效的檢測器，元素的電負性越強，檢測器靈敏度越高，對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應。電子捕獲檢測器已廣泛應用于有機氯和有機磷農藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣，最常用的是高純氮。　　4、火焰光度檢測器（FPD）對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是，當含磷和含硫物質在富氫火焰中燃燒時，分別發射具有特征的光譜，透過干涉濾光片，用光電倍增管測量特征光的強度。　　5、氮磷檢測器（NPD）是一種質量檢測器，適用于分析氮，磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。它具有與FID相似的結構，只是將一種涂有堿金屬鹽如Na2SiO3Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠，放置在燃燒的氫火焰和收集極之間，當試樣蒸氣和氫氣流通過堿金屬鹽表面時，含氮、磷的化合物便會從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子，失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。

　　（5）系統內有氣泡：用強極性溶液清洗系統，檢測器內有氣泡清洗檢測器在檢測器后面安裝背景壓力調節器　　（6）流通池污染（即使是極少的污染物也會產生噪音）:用硝酸清洗流通池，　　（7）檢測器燈能量時不足更換燈，　　（8）色譜柱填料流失或阻塞:更換色譜柱。　　（9）流動相混合不均勻或混合器工作不正常:維修或更換混合器在流動相不走梯度時不建議使用泵的混合裝置。　　保留時間　　保留時間的漂移往往由柱老化引起而柱老化不可能引起保留時間的無規律波動。事實上保留時間漂移的多半原因是由于不同機理的色譜柱老化如固定相流失（例如通過水解）色譜柱污染（由樣品或流動相所致）等。保留時間漂移的幾種常見的原因和解決方法如下：　　1色譜柱平衡　　如果觀察到保留時間漂移首先應考慮色譜柱是否已經平衡。在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱。通常平衡需要10～20個柱體積的流動相但如果在流動相中加入少量添加劑（如離子對試劑）則需要相當長的時間來平衡色譜柱。流動相污染也可能是原因之一。溶于流動相中的少量污染物可能慢慢富集到色譜柱上從而造成保留時間的漂移。應注意:水是很容易污染的流動相成分。

一般地，對于常規分析來說，四元低壓梯度也可以滿足需要；如果分析樣品成份復雜、對重現性要求較高，或者需要在低流量下進行梯度分析，還是選擇高壓梯度好一些當然，現在美國SSI（LabAlliance）公司推出的四元高壓梯度泵，在保證高精度分析的同時，也解決了流動相數量受限制問題。液相色譜從性能上比較，四元高壓肯定優于四元低壓。四元高壓的混合比例是通過改變泵的流速來獲得的，通常泵的流速都是很準的，所以混合的精度也是很高的。四元低壓梯度的混合比例是通過控制不同流路的電磁閥的開閉時間長短來控制的，理論上混合的比例也是準確的，但是實際上電磁閥的開閉會有一個延遲，無論它動作多么快，總還是需要一點時間的。比如A路和B路各50%混合，在單位時間內，A路和B路的電磁閥各開通50%的時間，這時問題不大，電磁閥的延遲影響可以通過調整補償系數來盡量彌補。但是如果極端一點的情況，A路99%，B路1%，這種情況下單位時間內，A路的電磁閥開通99%的時間，B路只占1%，時間是很短的，這時B路電磁閥的延遲就影響很大了，甚至可能延遲的時間比工作的時間還要長。這是兩個管路的情況，假如四個管路同時工作，其結果可想而知。高壓梯度就不會存在這種問題了。此外，低壓還應注意清洗，尤其使用緩沖鹽時，電磁閥送液管路很容易堵住。。

來源：廈門科睿特儀器有限公司廈門實驗家具廈門冷卻循環水廈門蠕動泵廈門生物制藥儀器廈門液相色氣相色譜作為二十世紀五十年代出現的一項世界重大科技技術成就，到如今已經走過了超過半個世紀的蠻長歲月氣相色譜分析、分離的科學方法，被廣泛應用于人類生產生活的方方面面。現如今，氣相色譜在工業、醫療、科學研究等等領域已經充當著不可或缺的重要角色。隨著近年來科學技術的不斷提升以及檢測方法的升級，氣相色譜凸顯其至關重要的作用。氣相色譜法簡單來講，就是運用氣體作為流動相的色譜方法。由于近年來氣相色譜多采用高靈敏選擇性檢測儀，尤其是采用了氫火焰離子化檢測器（FID）、熱導檢測器（TCD）、氮磷檢測器（NPD）、火焰光度檢測器（FPD）、電子捕獲檢測器（ECD）等新型檢測器，使得其本身具有極高的分析靈敏度，同時其應用范圍也從單一的幾種發展到幾十種甚而幾百上千種，大大拓廣氣相色譜在實踐工作中的應用屬性和檢測對象。氣相色譜儀其應用涵蓋了食品安全、環境保護、能源資源、精細化工和醫藥衛生等領域，從對氣相色譜用戶調研的情況來看，2015年氣相色譜儀的購買用戶主要集中在石油/化工、食品/飲料/煙草和環保/水工業等領域，其中，環保/水工業領域的氣相色譜用戶比例與2014年相比有了較大的提高。氣相色譜在環境分析中主要被用來進行水質中污染物、空氣中的有毒氣體和土壤中殘留農藥的檢測，特別是水中復雜、痕量、多組分有機物分析。　　目前，美國、法國和日本等國家已將GC/MS（GC氣相色譜，MS質譜）法作為水中有機物分析的標準方法。采用氣相色譜法對水質中的污染物進行檢測，不僅可以簡化分析步驟、還可以縮短分析時間和降低分析成本等。同時，我國《民用建筑工程室內環境污染控制規范》與《室內空氣質量》均涉及室內揮發有機物檢測，使用氣相色譜法對室內揮發性有機物質進行檢測，可以提高結果的準確性和可靠性，降低分析成本。

在進行清洗時，對流路系統中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右，即常規分析需要50~75ml⑦保存色譜柱時應將柱內充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發干燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內靜置過晚上或更長時間。⑧色譜柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是燒結濾片被堵塞，這時應更換濾片或將其取出進行清洗；另一種可能是大分子進入柱內，使柱頭被污染；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現塌陷，死體積增大。在后兩種情況發生時，小心擰開柱接頭，用潔凈小鋼將柱頭填料取出1~2mm高度（注意把被污染填料取凈）再把柱內填料整平。然后用適當溶劑濕潤的固定相（與柱內相同）填滿色譜柱，壓平，再擰緊柱接頭。這樣處理后柱效能得到改善，但是很難恢復到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱（5~30mm），可以起到保護、延長柱壽命的作用。采用保護柱會損失一定的柱效，這是值得的。通常色譜柱壽命在正確使用時可達2年以上。以硅膠為基質的填料，只能在pH2~9范圍內使用。

氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統、進樣系統、色譜柱、檢測器、電氣系統、記錄及處理系統組成　　通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當的固定相做成的柱管內，利用氣體（載氣）作為移動相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態下展開，在色譜柱內分離后，各種成分先后進入檢測器，用記錄儀記錄色譜譜圖。在對氣相色譜儀進行調試后，按各單體的規定條件調整氣相色譜儀柱管、氣相色譜儀檢測器、溫度和載氣流量。進樣口溫度一般應高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測器，其溫度應等于或高于柱溫，但不得低于100℃，以免水汽凝結。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時間（從注入試樣液到出現成分最高峰的時間）和滯留容量（滯留時間×載氣流量）來表示。這些在一定條件下，就能反應出物質所具有特殊值，并據此確定試樣成分。定量方法可分以下四種：　　1、面積內標方法　　取標準被測成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規定的定量內標準物質中，調制標準溶液。分別取此標準液的一定量注入氣相色譜儀色譜柱，根據氣相色譜儀上色譜圖取標準被測成分的峰面積和峰高和內標物質的峰面積和峰高的比例為縱座標，取標準被測成分量和內標物質量之比，或標準被測成分量為橫坐標，制成標準曲線。然后按單體中所規定的方法調制試樣液。